嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測的快速萃取方法

應(yīng)用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取沐浴露中尼泊金酯藥物。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

尼泊金乙酯（CAS:120-47-8）、尼泊金丙酯（CAS:94-13-3）

三、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。

四、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品預(yù)處理

向0.25 g加標(biāo)(10 mg/mL)嬰兒沐浴露樣品中加入0.63 mL丙酮，加入0.3 mL 1%氯化鈉溶液，渦旋振蕩30秒，靜置30秒，以3000r/min離心10分鐘，收集上清液。
2、上樣

向SLE柱中加入上述預(yù)處理的樣品，通過短暫的負(fù)壓(10 " Hg，5~10秒)使樣品完全進(jìn)入柱床中。
3、 洗脫

向柱中加入5 mL乙酸乙酯，使溶劑通過重力流出并收集洗脫液。在收集結(jié)束后加適當(dāng)負(fù)壓(5"-10" Hg)并收集最終洗脫出的溶劑。
4、濃縮

將上述收集的提取液于45℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮?dú)饬魅コ宜嵋阴ィ蛊錆饪s至近干。取1mL甲醇-水(40:60,v/v)定容，過0.22 μm濾膜，供HPLC測定。
5、HPLC條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)

檢測器：UV@254 nm     
流動相：A: 乙腈 B:水

柱溫：室溫           
流速：1.0mL/min            
進(jìn)樣量：20μL
洗脫方式：梯度洗脫，梯度程序如下：

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、沐浴露中尼泊金乙酯、尼泊金丙酯回收結(jié)果

表1   沐浴露中尼泊金乙酯、尼泊金丙酯回收結(jié)果