液相色譜法中的干擾峰可以來自以下幾個(gè)方面:
1. 試劑/溶劑:高效液相色譜法中常用的試劑包括有機(jī)溶劑、各種鹽類和水。其中,有機(jī)溶劑一般多為購(gòu)買的色譜級(jí),出現(xiàn)問題的幾率相對(duì)較小。但是,分裝出的有機(jī)溶劑由于多次使用,被污染的概率較大,因此引入干擾峰的幾率較高。同時(shí),各種鹽類也是色譜干擾峰的重要來源之一。
2. 儀器問題:液相色譜儀的故障或參數(shù)設(shè)置不當(dāng)也可能導(dǎo)致干擾峰的出現(xiàn)。例如,檢測(cè)器可能會(huì)出現(xiàn)漂移、基線噪聲等問題,色譜柱可能會(huì)受到污染或失效等。
3. 樣品問題:樣品的復(fù)雜性、不穩(wěn)定性或基質(zhì)效應(yīng)等都可能導(dǎo)致干擾峰的出現(xiàn)。例如,樣品中可能含有與目標(biāo)分析物難以分離的物質(zhì),或者樣品本身可能對(duì)檢測(cè)方法產(chǎn)生干擾。
4. 條件優(yōu)化問題:在液相色譜法中,如果方法開發(fā)或優(yōu)化不當(dāng)也可能導(dǎo)致干擾峰的出現(xiàn)。例如,流動(dòng)相的組成、pH值、洗脫程序等都可能影響干擾峰的出現(xiàn)。
因此,為了減少干擾峰的出現(xiàn),可以采取以下措施:
1. 選擇高質(zhì)量的試劑/溶劑:選擇色譜級(jí)的有機(jī)溶劑和合適的鹽類,同時(shí)注意分裝有機(jī)溶劑時(shí)避免污染。
2. 維護(hù)儀器:定期檢查和保養(yǎng)液相色譜儀,確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。
3. 樣品處理:對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,以去除雜質(zhì)和基質(zhì)效應(yīng),提高樣品的穩(wěn)定性和分離效果。
4. 條件優(yōu)化:在方法開發(fā)初期,對(duì)流動(dòng)相的組成、pH值、洗脫程序等進(jìn)行詳細(xì)優(yōu)化,以減少干擾峰的出現(xiàn)。
5. 使用保護(hù)柱:在液相色譜分析中,使用保護(hù)柱可以有效地避免樣品對(duì)色譜柱的污染和損壞,從而減少干擾峰的出現(xiàn)。
6. 鬼峰補(bǔ)集柱:對(duì)于由水和無機(jī)鹽引起的干擾峰,可以安裝鬼峰補(bǔ)集柱來避免干擾。如果使用離子對(duì)試劑,則需選擇不影響離子對(duì)試劑的鬼峰補(bǔ)集柱。