FID熒光檢測器的使用注意事項

一、FID（氫火焰離子化檢測器）使用注意事項

FID 是氣相色譜最常用的有機物檢測器，響應范圍寬、靈敏度高。

1. 氣體安全

使用氫氣/空氣/氮氣（或高純氬氣）作為氣源，所有氣體必須高純，雜質會造成噪音、污染或火焰不穩定。

儀器周圍防止易燃物堆放，保證良好通風，嚴防明火、漏氣和爆炸。

2. 點火與熄火

點火順序要嚴格（一般先通氣，后通氫，最后點火）。

熄火時要先關氫氣、空氣，最后關閉載氣，決不能反向操作，否則有爆裂危險。

點火失敗或火焰熄滅要立即查明原因，否則易發生危險。

3. 氣路系統的密封性

檢查各管道、接頭處嚴密無泄漏。

氣體漏入檢測器可能引發信號漂移或嚴重影響檢測器壽命。

4. 檢測器溫度

保證檢測器高溫（通常200～300℃），以防止樣品冷凝和積聚在噴嘴內。

溫度設定要與樣品性質及色譜工藝要求匹配，設定不當影響靈敏度和重復性。

5. 日常維護

按時清潔噴嘴和收集極，防止積碳影響靈敏度和直線性。

定期檢查并更換過濾器、氣體凈化器、點火絲等耗材。

6. 操作規范

進樣量不可過大，防止大體積溶劑或樣品進入檢測器導致滅火或信號異常。

定期校準和使用標準樣品確保檢測準確。

二、熒光檢測器（FLD）使用注意事項

FLD常用于液相色譜（HPLC），適合對某些具熒光性質的物質檢測，靈敏度高，選擇性強。

1. 流動相選擇

流動相須為高純、無熒光、低背景（如HPLC甲醇、乙腈）。

不要使用易激發產生本底熒光的溶劑或添加劑。

2. 儀器預熱與穩定

啟動儀器后要穩定一段時間，使燈源、光路及條件穩定。

檢查光路窗是否清潔，臟污會大大降低靈敏度。

3. 設置激發/發射波長

必須設置合適的激發和發射波長（依據被測物質的最強熒光響應）。

選擇性強，若條件設定偏差，靈敏度會大幅下降。

4. 防止光漂白

濃度過高或燈源功率過大時，會造成樣品光漂白或信號衰減，需合理配制樣品濃度。

5. 潔凈度要求

所有流路（樣品、流動相、進樣瓶）均須干凈，防止雜質自身共振或干擾信號。

流動相過濾、脫氣，防止氣泡引起基線噪聲。

6. 注意保護光源

有些FLD采用氙燈或汞燈等光源，應注意功率變化與壽命維護，不用時及時關閉。