實(shí)驗(yàn)針對(duì)動(dòng)物性食品中達(dá)氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星和沙拉沙星藥物殘留量檢測(cè)，采用高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定。
選取空白雞肉樣品作為基質(zhì)按不同添加水平進(jìn)行試驗(yàn)，添加濃度分別為50 μg/kg、100 μg/kg 和200 μg/kg，每個(gè)水平5 次重復(fù)，計(jì)算回收率及批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
對(duì)照組采用菲羅門公司PolyClean X-HLB 60mg/3ml 與Waters 公司Oasis HLB（60mg，3cc）固相萃取柱，其余步驟相同。
1. 方法提要
實(shí)驗(yàn)前處理方法參照農(nóng)業(yè)部 1025 號(hào)公告-14-2008，稱取2±0.05 g 樣品用20 mL 磷酸緩沖液（pH 7.0）勻漿提取，正己烷去脂，經(jīng)離心后取10 mL 提取液過(guò)HLB 固相萃取柱凈化，2 mL 流動(dòng)相洗脫，過(guò)0.22μm 濾膜后上機(jī)測(cè)定，外標(biāo)法定量。
2. 儀器測(cè)定
2.1 儀器型號(hào)：Waters H-Class 超高效液相色譜儀，配FLR 熒光檢測(cè)器;
2.2 色譜柱：菲羅門ACE EXCEL C18 柱（2.1×50 mm，2 μm）;
2.3 流動(dòng)相：乙腈——0.05 mol/L 磷酸/三乙胺溶液（13.5+86.5，v/v）;
2.4 流速：0.15 mL/min;
2.5 柱溫：35℃；
2.6 進(jìn)樣體積：2 μL；
2.7 檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)280 nm，發(fā)射波長(zhǎng)450 nm；
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品按不同添加水平進(jìn)行試驗(yàn)，每個(gè)水平 5 次重復(fù)，計(jì)算回收率及批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
